硫酸法钛白生产过程中会产生大量七水硫酸亚铁, 每生产1 t钛白将产生3~4 t硫酸亚铁。由于硫酸亚铁的产量大, 其处理一直是硫酸法钛白工业的难题。目前, 硫酸亚铁常见的处理方法有: (1) 制备饲料级一水硫酸亚铁; (2) 制备水处理剂聚合硫酸铁[2]; (3) 重结晶后作为磁粉原料; (4) 制备化肥硫酸钾; (5) 制备硫酸和铁红。对于周边没有其他化肥企业和水处理企业的钛白粉厂而言, 最有效的处理方法是用于制备铁红和硫酸。由于七水硫酸亚铁含水量很大, 直接热分解会产生大量水分, 水蒸气极易饱和, 煅烧脱水效果不佳, 通常需要将其脱水成一水硫酸亚铁后再进行高温分解。
硫酸亚铁的晶体构型随结晶温度的不同而不同, 56℃以下以七水物为主, 56~68℃以四水物为主, 68℃以上以一水物为主[5]。一水硫酸亚铁在空气中十分稳定, 不易风化, 更便于贮运和使用, 常用于饲、净水剂等。常见的制备一水硫酸亚铁的方法主要有: (1) 饱和水溶液在90~130℃重结晶, 析出一水硫酸亚铁后离心分离或者过滤分离, 这种方法需要消耗较多的热量; (2) 用质量分数为50%以上的硫酸强制脱水得到一水硫酸亚铁, 这种方法消耗的浓硫酸较多, 经济上不划算; (3) 使用乙醇脱水制备一水硫酸亚铁,这种方法同样不经济。硫酸亚铁在硫酸溶液中的溶解度比在水中低很多, 理论上在较低温度下就可以结晶析出一水硫酸亚铁, 而硫酸法钛白生产中产生大量硫酸质量分数约为25%的废酸, 且其中硫酸亚铁含量较高。故笔者研究综合利用钛白废酸转晶七水硫酸亚铁为一水硫酸亚铁, 以降低转晶能耗, 提升经济性。
一水硫酸亚铁生产制备方法
一水硫酸亚铁生产制备方法
原料:钛白副产物Fe SO4·7H2O, 铁质量分数为17.32%;钛白副产废酸, 硫酸质量分数为23.6%, 铁质量分数为4.23%, 主要成分见表1。设备:恒温水浴锅, 搅拌器, 恒温干燥箱, 回转式电阻炉。
采用图1的工艺流程进行实验。将钛白副产七水硫酸亚铁与硫酸质量分数约为23%的废酸按一定比例混合均匀, 经过适当温度加热并保温一定时间后结晶析出一水硫酸亚铁,过滤得Fe SO4·H2O, 同时研究结晶后过滤所得二次废酸循环使用对转晶的影响, 然后将Fe SO4·H2O煅烧制备铁红和硫酸。
反应结束后称量结晶物质量, 并检测其铁含量, 由此计算转化率。转化率= (析出固相物质量×固相物中铁含量) / (七水硫酸亚铁质量×17.32%+废酸质量×4.23%) ×100%。
利用钛白废酸和七水硫酸亚铁可在较低温度下转晶制备一水硫酸亚铁, 转化率可达到80%以上。
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