硫酸用量对铁浸出率和聚合硫酸铁盐基度的影响
根据理论计算, 完全溶解80g氧化皮需要120 m L废硫酸, 分别取废硫酸用量0.9(108mL) 、1.0(120mL) 、1.1(132mL)与一定体积的水配成30%浓度的硫酸溶液, 再分别称取80g氧化皮加入其中, 80℃搅拌3h, 转至60℃加入氯酸钠搅拌2h, 过滤制得产品。
由图1可知, 随着硫酸用量的增加, 铁浸出率逐渐升高, 聚合硫酸铁盐基度逐渐下降。1.1硫酸用量虽然铁浸出率最高, 但硫酸用量过多, 所得产品为带有一定酸度的硫酸铁;1.0硫酸用量铁浸出率适中, 但盐基度只有6%, 未达到合格标准;0.9硫酸用量虽然铁浸出率偏低, 但盐基度可达13%, 符合聚合硫酸铁质量要求, 而且后续会对少量未浸出的铁进行二次处理,因此选择0.9的硫酸用量为最佳的生产条件。
硫酸浓度对铁浸出率和聚合硫酸铁盐基度的影响
取108 m L废硫酸5份, 每份加入不同体积的水配成20%、30%、40%、50%、60%浓度的硫酸溶液, 再分别称取80g氧化皮加入其中, 80℃搅拌3 h, 转至60℃加入氯酸钠搅拌2 h, 过滤制得产品。
硫酸浓度增加, H+浓度也随之增加, 对铁氧化物的溶解能力增强。由图2可知, 本试验的铁浸出率随着硫酸浓度增加, 呈先升高后降低的趋势, 30%硫酸浓度铁浸出率和产品盐基度为最高值。通过分析数据, 笔者发现, 20%~60%浓度硫酸反应后的二价铁浓度依次为4.6%、7.0%、6.8%、4.3%、2.5%, 与铁浸出率曲线高度契合, 这是由于溶液体系为硫酸、硫酸亚铁和硫酸铁组成的混盐溶液, 80℃条件下硫酸亚铁在水中的溶解度为8%左右, 在同时存在硫酸铁和硫酸的混盐溶液中, 硫酸亚铁的溶解度因为同离子效应进一步降低, 饱和状态的二价铁会限制氧化皮中的铁继续溶解。实际情况便是40%浓度硫酸反应后三价铁浓度高于30%浓度硫酸, 但更易溶解的二价铁浓度反而变低。
另外, 本试验条件下的硫酸浓度越高, 水的体积越少, 总质量越低, 高浓度硫酸在溶液铁浓度无法继续提高的情况下, 溶液中的总铁变低, 铁浸出率变低。20%浓度硫酸中的二价铁远未达到饱和浓度, 此时继续提高硫酸浓度可以提高氧化皮的溶解程度, 所以30%浓度硫酸的铁浸出率高于20%浓度硫酸。铁浸出率越高, 硫酸利用率也越高, 进而产品盐基度越高。因此, 选择30%浓度硫酸为最佳的生产条件。
硫酸溶温度对铁浸出率和聚合硫酸铁盐基度的影响
取108 m L废硫酸3份, 每份加入一定体积的水配成30%浓度的硫酸溶液, 分别称取80g氧化皮加入其中, 并分别置于60℃、70℃、80℃搅拌3 h, 再转至60℃加入氯酸钠搅拌2h, 过滤制得产品。
由图3可知, 随着酸溶温度的升高, 铁浸出率和产品盐基度均逐渐升高, 80℃时可以获得合适的铁浸出率和产品盐基度。当然, 此时如果继续提升温度, 铁浸出率和产品盐基度也会继续升高, 但更高的温度 (越接近100℃) 会带来保温成本增加、安全风险增大和设备要求提高等诸多问题, 而且后续还会对滤渣进行二次处理, 因此选择80℃的反应温度为最佳的生产条件。
硫酸溶时间对铁浸出率和聚合硫酸铁盐基度的影响
取108 mL废硫酸5份, 每份加入一定体积的水配成30%浓度的硫酸溶液, 分别称取80g氧化皮加入其中, 然后分别置于80℃搅拌2h、3h、4h、6h、8h, 再转至60℃加入氯酸钠搅拌2h, 过滤制得产品。
由图4可知, 随着酸溶时间的增加, 铁浸出率和产品盐基度均逐渐升高, 3-4 h铁浸出率升高趋势变缓, 4 h后铁浸出率升高不明显, 3-4 h可以得到合适的聚合硫酸铁盐基度 (13%~15%) , 因此反应时间应控制在3-4h。
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